Il imbuto, pera o fiala separatrice è un materiale di vetro utilizzato nelle estrazioni e separazioni di liquidi. Si riconosce per la sua peculiare forma a cono rovesciato. Nei laboratori poggia su anelli di ferro aggrappati al supporto universale.
Essendo un imbuto separatore, per definizione deve poter permettere la separazione per effetto della gravità, e senza che il resto della miscela venga dilavato. Per ottenere ciò, necessariamente (di solito) deve esserci un sistema bifase liquido; cioè quello formato da due liquidi immiscibili e di diversa densità.
Ad esempio, nell'immagine sopra è presente un imbuto separatore sorretto da un anello di ferro i cui bordi sono ricoperti da una gomma. Al suo interno contiene una miscela bifasica di due liquidi gialli; sebbene il colore sia più intenso nella fase inferiore rispetto a quello della fase superiore.
Grazie a questo imbuto è possibile estrarre alcuni soluti o analiti da campioni di acqua, o dalle soluzioni di campioni di interesse (terreni, ceneri, masse vegetali, combustibili, ecc.). Allo stesso modo, serve a spiegare il concetto di distribuzione del soluto tra l'interfaccia formata tra due solventi immiscibili..
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La sola immagine sopra mostra le caratteristiche più importanti dell'imbuto separatore. Si noti che il volume della miscela liquida è molto inferiore alla capacità dell'imbuto. Infatti, è sempre consigliabile che le estrazioni non coprano volumi superiori alla metà del volume totale dell'imbuto..
Ripercorrendo più in dettaglio l'imbuto, in basso abbiamo il rubinetto (filo bluastro), che permette al liquido di cadere attraverso il collo di vetro. In alto, abbiamo l'imboccatura dell'imbuto sigillata da un tappo di plastica; tuttavia, il tappo può anche essere realizzato in vetro satinato..
Sia il rubinetto che il tappo possono essere ingrassati per garantirne il corretto funzionamento. La chiave deve girare senza troppe difficoltà e inoltre assicurarsi che una volta chiusa non permetta il passaggio del liquido inferiore. Nel frattempo il tappo deve sigillare ermeticamente, abbastanza bene in modo che agitando l'imbuto il liquido non fuoriesca dall'alto.
Il vantaggio dell'anello di ferro ricoperto da una gomma è che gli viene impedito di graffiare il vetro dell'imbuto quando lo si tiene..
L'imbuto separatore viene utilizzato in linea di principio solo per due scopi: estrarre soluti da campioni senza trasportare altri soluti indesiderati o direttamente per separare liquidi immiscibili.
La metodologia di entrambi i processi è di per sé la stessa: una miscela liquida, precedentemente ottenuta dal campione, viene posta all'interno dell'imbuto separatore e vengono aggiunti uno o due solventi. Questo al fine di creare un sistema bifasico facilmente separabile.
Quindi, separando i due liquidi, e sapendo che il nostro soluto o analita è più solubile in una delle due fasi (inferiore o superiore), uno viene raccolto mentre l'altro viene scartato. La fase inferiore ha una densità maggiore, quindi viene estratta aprendo il rubinetto; mentre la fase superiore si ottiene attraverso l'imboccatura dell'imbuto togliendo il tappo.
Successivamente, con la fase di interesse, si prelevano aliquote per eseguire analisi cromatografiche o spettroscopiche, acidificazioni, reazioni di precipitazione, oppure si è semplicemente sottoposta a riscaldamento per far evaporare il solvente e recuperare il solido residuo: il soluto (impuro).
Sebbene la metodologia esatta vari a seconda dell'analisi, del campione, del tipo di analita e dei solventi utilizzati, il modo in cui viene utilizzato l'imbuto separatore è quasi sempre lo stesso..
Avendo accuratamente incuneato l'imbuto nell'anello di ferro, e assicurandosi che il rubinetto di intercettazione sia chiuso, procedere al riempimento con la miscela a cui sono stati aggiunti i solventi di estrazione. Viene coperto e agitato per garantire che il soluto nella miscela interagisca con il solvente che si vuole decantare successivamente..
Durante l'agitazione, che di solito viene eseguita all'interno di una cappa e inclinando ripetutamente l'imbuto lontano dal corpo, è importante aprire il rubinetto per consentire il rilascio della pressione del vapore interno..
Questa pressione di vapore è in parte dovuta al fatto che le estrazioni vengono solitamente effettuate con solventi molto volatili, quindi le alte pressioni dei loro vapori possono far scoppiare il vetro dell'imbuto e ferire chi lo maneggia..
L'imbuto viene lasciato riposare fino a quando non compaiono due fasi ben definite. Se ci interessa la fase inferiore, apriamo il rubinetto e lo raccogliamo in un contenitore. Aggiungiamo altro solvente all'imbuto e ripetiamo le agitazioni, quindi estraiamo di nuovo. In questo modo ci assicuriamo che venga estratta la maggior quantità di soluto..
Nel frattempo, se siamo interessati alla fase superiore, scartiamo la fase inferiore aprendo il rubinetto, e la fase superiore viene decantata attraverso l'imboccatura dell'imbuto. La fase inferiore viene restituita all'imbuto e viene aggiunto di nuovo più solvente per ripetere diverse estrazioni.
In breve: si mescola, si rilascia la pressione del vapore, si lascia riposare e si decanta. Nella fase di interesse avremo il soluto che è stato estratto dal campione. Si consiglia di effettuare più estrazioni con poco volume di solvente.
Il video seguente mostra un esperimento che utilizza un imbuto separatore:
Di seguito verranno riportati alcuni esempi generali di utilizzo dell'imbuto separatore:
-Estrazioni di composti organici disciolti in acqua mediante aggiunta di solventi organici e apolari, che è di grande rilevanza per valutare la qualità dell'acqua o rilevare una fonte di contaminazione
-Estrazioni di analiti da materiali vegetali finemente macinati, in modo che alcuni siano più solubili nella fase superiore e altri nella fase inferiore.
-Separare due liquidi immiscibili in quantità sufficienti per definire due fasi, e anche aggiungere una specie per destabilizzare le emulsioni formate.
-Estrazioni acquose di iodio con diclorometano, essendo questa una delle pratiche più comuni nei laboratori didattici
-Estrazioni di essenze o oli per rimuovere contemporaneamente il loro contenuto di sali e altri composti solubili nella fase acquosa (che di solito è la fase inferiore a causa della sua maggiore densità)
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