Il refrigerante rosario È un materiale ideato da Felix Allihn, che presenta una serie di bolle al suo interno in modo da aumentare la superficie a contatto con l'acqua che circola attraverso la camera esterna. In questo modo si aumenta il trasferimento di calore dall'interno delle bolle all'acqua, garantendo un'efficiente condensazione dei vapori del solvente..
L'aspetto del liquido di raffreddamento, dovuto alla presenza delle bolle, ha suggerito i nomi di rosario o liquido di raffreddamento a sfera. È anche chiamato refrigerante di Allihn.
Allihn ha progettato il suo liquido di raffreddamento come risposta a un problema del liquido di raffreddamento di tipo Liebig a pareti diritte. Questo refrigerante o condensatore non era efficiente in solventi a bassa ebollizione, come l'etere. La soluzione di Allihn è stata semplice: aumentare la superficie interna, grazie alla presenza nel tubo interno di una serie di bolle.
I due refrigeranti più comunemente usati nei dispositivi a riflusso sono il refrigerante del rosario e il refrigerante della bobina, chiamato anche refrigerante di Graham..
Sebbene il refrigerante per rosario sia generalmente utilizzato, con solventi a punto di ebollizione molto basso è conveniente utilizzare refrigeranti per serpentina in quanto forniscono un raffreddamento più efficiente. Questo è il caso dell'etere dietilico, con un punto di ebollizione di 35 ºC, e del pentano (35-36 ºC).
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L'imboccatura del pallone, solitamente di vetro smerigliato, si inserisce su una delle bocche del refrigerante. L'assemblaggio è fatto in modo che il refrigerante sia verticale (immagine in alto).
Si raccomanda che l'acqua entri nella parte esterna del liquido refrigerante attraverso un tubo in gomma o plastica, collegato alla sua parte inferiore. L'acqua percorre tutta la parte che circonda l'interno del liquido di raffreddamento ed esce dalla sua parte superiore, garantendo un maggior trasferimento di calore all'acqua..
Il riscaldamento del pallone con il solvente e i reagenti viene effettuato utilizzando una piastra riscaldante o una coperta per lo stesso scopo. Questi dispositivi hanno un meccanismo per regolare la quantità di calore che forniscono.
Quando il solvente si riscalda, inizia a formarsi vapore, che sale sulla parte superiore del pallone di riscaldamento fino a raggiungere il refrigerante.
Mentre viaggia attraverso il refrigerante, il vapore del solvente entra in contatto con le pareti interne del refrigerante, iniziando la sua condensazione..
La condensa è dovuta al fatto che la parete interna del condensatore sotto forma di bolle è a contatto con l'acqua circolante nella camera refrigerante esterna..
L'acqua impedisce che la temperatura della parete interna aumenti, mantenendola costante e permettendo così di diminuire la temperatura del vapore che entra attraverso il refrigerante..
Quando il vapore del solvente si condensa e ritorna allo stato liquido, le goccioline di solvente scivolano dal refrigerante nel pallone di riscaldamento..
Mediante questo procedimento si minimizza la perdita di solvente per fughe allo stato gassoso. Inoltre, si tratta di garantire che la reazione che si sta verificando nel pallone sia a volume costante.
Il refrigerante rosario è consigliato in quelle reazioni che avvengono ad una temperatura superiore alla temperatura ambiente, poiché in queste condizioni si perderebbe un volume significativo del solvente se non ci fosse un'adeguata condensazione dei suoi vapori..
Raffreddando continuamente il vapore del solvente restituito al pallone sotto forma di liquido, il metodo a riflusso consente il riscaldamento del mezzo di reazione chimica per un lungo periodo, aumentando l'efficienza della reazione..
Molti composti organici hanno un punto di ebollizione basso, quindi non consentono loro di essere sottoposti ad alte temperature, poiché evaporerebbero. Se non viene utilizzato un refrigerante, la reazione non procederà completamente.
Il reflusso consente di aumentare la temperatura di reazione come si fa in una sintesi organica, favorendo un aumento della velocità di reazione.
Oltre all'acqua, altri fluidi vengono utilizzati nei condensatori o refrigeranti; come l'etanolo refrigerato, che può essere raffreddato termostaticamente.
L'uso di liquidi diversi dall'acqua consente al refrigerante di raffreddarsi fino a una temperatura inferiore a 0 ° C. Ciò consente l'uso di solventi come l'etere dimetilico, con un punto di ebollizione di -23,6 ºC..
Il rosario refrigerante viene utilizzato principalmente a ricadere, favorendo lo svolgimento delle reazioni che necessitano di riscaldamento. Ma lo stesso dispositivo può essere utilizzato in semplici processi di distillazione.
La distillazione è il processo utilizzato per separare un liquido puro da una miscela di liquidi con diversi punti di ebollizione. Ad esempio, la distillazione viene spesso utilizzata per separare l'etanolo dall'acqua..
Liquidi diversi hanno forze di coesione diverse. Pertanto, hanno diverse pressioni di vapore e bollono a temperature diverse. I componenti di una miscela di liquidi possono essere separati per distillazione se i loro punti di ebollizione sono sufficientemente diversi..
I vapori dei liquidi, prodotto del riscaldamento, si condensano nel refrigerante e vengono raccolti. Per prima cosa il liquido con un punto di ebollizione inferiore bolle, una volta che il liquido purificato è stato condensato e raccolto, la temperatura di distillazione viene gradualmente aumentata e vengono raccolti i componenti liquidi della miscela..
L'utilizzo del metodo a riflusso è stato utilizzato nell'isolamento di sostanze, ad esempio: utilizzando la tecnica dell'estrazione solido-liquido è stato possibile ottenere i principi attivi dai tessuti vegetali.
Il solvente viene riflusso e dopo la condensazione cade su una cartuccia porosa contenente il campione processato. Quando si verifica l'evaporazione, il solvente si accumula con i componenti del tessuto vegetale da purificare..
-L'estrazione a reflusso diretto è stata utilizzata nell'estrazione di acidi grassi. Si usano etanolo e 30 g dell'analita riscaldando il solvente in un pallone. Il reflusso viene effettuato per 45 minuti per estrarre gli acidi grassi. La resa è stata del 37,34%.
-Nella sintesi di esteri semplici come l'acetato di etile, combinando riflusso, distillazione semplice e distillazione con rettifica.
-Il refrigerante del rosario è stato utilizzato nella reazione di incorporazione del bromo ad alcheni in acqua bollente. Tuttavia, c'è stata una perdita di Br in questa reazione.
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