Il iodometria è una tecnica di analisi volumetrica che quantifica un agente ossidante mediante titolazione indiretta o titolazione con iodio. È una delle titolazioni redox più comuni nella chimica analitica. Qui la specie di maggiore interesse non è lo iodio propriamente elementare, I.Due, ma i suoi anioni ioduro, I-, che sono buoni agenti riducenti.
L'I- in presenza di forti agenti ossidanti, reagiscono rapidamente, completamente e quantitativamente, determinando una quantità di iodio elementare equivalente a quella dell'agente ossidante o analita in questione. Pertanto, titolando o titolando questo iodio con un titolante redox, comunemente tiosolfato di sodio, NaDueSDueO3, si determina la concentrazione dell'analita.
L'immagine in alto mostra il punto finale che dovrebbe essere osservato nelle titolazioni iodometriche. Tuttavia, è difficile stabilire quando interrompere la titolazione. Questo perché il colore marrone diventa giallastro e gradualmente diventa incolore. Questo è il motivo per cui viene utilizzato l'indicatore di amido, per evidenziare ulteriormente questo punto finale.
La iodometria consente l'analisi di alcune specie ossidanti come perossidi di idrogeno da grassi, ipoclorito da sbiancanti commerciali o cationi di rame in matrici diverse..
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A differenza della iodimetria, la iodometria si basa sulla specie I-, meno sensibile a reazioni sproporzionate o indesiderabili. Il problema è che, sebbene sia un buon agente riducente, non ci sono indicatori che facilitano i punti finali con ioduro. Questo è il motivo per cui lo iodio elementare non viene escluso, ma rimane un punto chiave nella iodometria..
Lo ioduro viene aggiunto in eccesso per garantire che riduca completamente l'agente ossidante o analita, che dà origine allo iodio elementare, che si dissolve in acqua quando reagisce con gli ioduri nel mezzo:
ioDue + io- → Io3-
Questo dà origine alla specie triiodide, I.3-, che colora la soluzione di un colore marrone (vedi immagine). Questa specie reagisce allo stesso modo dell'IoDue, Pertanto, durante la titolazione, il colore scompare, indicando il punto finale della titolazione con NaDueSDueO3 (a destra dell'immagine).
Questo io3- È intitolato reagire come l'ioDue, quindi è irrilevante quale delle due specie sia scritta nell'equazione chimica; purché i carichi siano equilibrati. In generale, questo punto è spesso fonte di confusione per gli studenti che studiano per la prima volta in iodometria..
La iodometria inizia con l'ossidazione degli anioni ioduro, rappresentata dalla seguente equazione chimica:
PERBUE + io- → Io3-
DoveBUE è la specie ossidante o l'analita da quantificare. La sua concentrazione è quindi sconosciuta. Successivamente, l'IDue prodotto è valorizzato o intitolato:
io3- + Titolare → Prodotto + I-
Le equazioni non sono bilanciate perché cercano solo di mostrare i cambiamenti che subisce lo iodio. La concentrazione di I3- è equivalente a quello di ABUE, quindi quest'ultimo viene determinato indirettamente.
Il titolante deve avere una concentrazione nota e ridurre quantitativamente lo iodio (I.Due ho sentito3-). Il più noto è il tiosolfato di sodio, NaDueSDueO3, la cui reazione di valutazione è:
2 SDueO3Due- + io3- → S4O6Due- + 3 I-
Si noti che lo ioduro riappare e l'anione tetrationato, S4O6Due-. Tuttavia, il NaDueSDueO3 non è un modello primario. Per questo motivo, deve essere standardizzato prima delle titolazioni volumetriche. Le tue soluzioni vengono valutate utilizzando KIO3 e KI, che reagiscono tra loro in un mezzo acido:
IO3- + 8 I- + 6 h+ → 3 I3- + 3 oreDueO
Pertanto, la concentrazione di ioni I3- è noto, quindi è intitolato con NaDueSDueO3 per standardizzarlo.
Ogni analita determinato mediante iodometria ha una propria metodologia. Tuttavia, questa sezione affronterà la procedura in termini generali per eseguire questa tecnica. Le quantità e i volumi richiesti dipenderanno dal campione, dalla disponibilità di reagenti, dai calcoli stechiometrici o essenzialmente da come viene eseguito il metodo..
Commercialmente questo sale è nella sua forma pentaidrata, NaDueSDueO35HDueO. L'acqua distillata con cui verranno preparate le vostre soluzioni dovrebbe essere prima bollita, in modo che i microbi che possono ossidarla vengano eliminati.
Allo stesso modo, viene aggiunto un conservante come NaDueCO3, in modo che a contatto con il mezzo acido rilasci CODue, che sposta l'aria e impedisce all'ossigeno di interferire ossidando gli ioduri.
Più diluita è la concentrazione di amido, meno intenso sarà il colore blu scuro risultante quando coordinato con l'I3-. Per questo motivo, una piccola quantità (circa 2 grammi) si dissolve in un volume di un litro di acqua distillata bollente. Mescola la soluzione fino a renderla limpida.
Preparato il NaDueSDueO3 si procede a standardizzarlo. Una quantità specificata di KIO3 Si pone in beuta con acqua distillata e si aggiunge un eccesso di KI. A questo pallone viene aggiunto un volume di 6 M HCl, che viene immediatamente titolato con la soluzione di Na.DueSDueO3.
Per standardizzare il NaDueSDueO3, o qualsiasi altro titolante, si effettua la titolazione iodometrica. Nel caso dell'analita, invece di aggiungere HCl, HDueSW4. Alcuni analiti richiedono tempo per ossidarsi I-. In questo intervallo di tempo, il pallone viene coperto con un foglio di alluminio o lasciato riposare al buio in modo che la luce non induca reazioni indesiderate..
Quando la I è intitolata3-, la soluzione marrone diventerà giallastra, punto indicativo aggiungere qualche millilitro dell'indicatore di amido. Immediatamente, si formerà il complesso amido-iodio blu scuro. Se aggiunto in precedenza, la grande concentrazione di I.3- degraderebbe l'amido e l'indicatore non funzionerebbe.
Na continua ad essere aggiuntoDueSDueO3 fino a quando il colore blu scuro non si schiarisce come nell'immagine sopra. Proprio quando la soluzione diventa viola chiaro, la titolazione viene interrotta e vengono aggiunte altre gocce di Na.DueSDueO3 per controllare il momento e il volume esatti in cui il colore scompare completamente.
Le titolazioni iodometriche sono frequentemente utilizzate per determinare i perossidi di idrogeno presenti nei prodotti grassi; anioni ipoclorito da candeggine commerciali; ossigeno, ozono, bromo, nitriti, iodati, composti di arsenico, periodati e il contenuto di anidride solforosa nei vini.
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