Gascromatografia come funziona, tipi, parti, usi

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David Holt

Il gas cromatografia (CG) è una tecnica analitica strumentale utilizzata per separare e analizzare i componenti di una miscela. È anche conosciuta con il nome di cromatografia di partizione gas-liquido, che, come si vedrà in seguito, è la più appropriata per riferirsi a questa tecnica..

In molte aree della vita scientifica, è uno strumento indispensabile negli studi di laboratorio, poiché è una versione microscopica di una torre di distillazione, in grado di generare risultati di alta qualità..

Fonte: Gabriel Bolívar

Come indica il nome, utilizza i gas nello sviluppo delle sue funzioni; più precisamente sono la fase mobile che trasporta i componenti della miscela.

Questo gas di trasporto, che nella maggior parte dei casi è l'elio, viaggia attraverso l'interno di una colonna cromatografica, mentre allo stesso tempo tutti i componenti finiscono per separarsi.

Altri gas di trasporto utilizzati a questo scopo sono azoto, idrogeno, argon e metano. La selezione di questi dipenderà dall'analisi e dal rivelatore accoppiato al sistema. In chimica organica, uno dei principali rivelatori è lo spettrofotometro di massa (MS); pertanto, la tecnica acquisisce la nomenclatura CG / EM.

Quindi, non solo tutti i componenti della miscela sono separati, ma si conoscono le loro masse molecolari e da lì, alla loro identificazione e quantificazione.

Tutti i campioni contengono le proprie matrici e poiché la cromatografia è in grado di "chiarirla" per lo studio, è stata un aiuto inestimabile per il progresso e lo sviluppo di metodi analitici. Inoltre, insieme a strumenti multivariati, il suo ambito potrebbe essere portato a livelli insospettati..

Indice articolo

  • 1 Come funziona la gascromatografia?
    • 1.1 Separazione
    • 1.2 Rilevamento
  • 2 tipi
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Parti di un gascromatografo
    • 3.1 Colonna
    • 3.2 Rivelatore
  • 4 Applicazioni
  • 5 Riferimenti

Come funziona la gascromatografia?

Come funziona questa tecnica? La fase mobile, la cui composizione massima è quella del gas di trasporto, trascina il campione all'interno della colonna cromatografica. Il campione liquido deve essere vaporizzato e, per garantire ciò, i suoi componenti devono avere alte pressioni di vapore.

Pertanto, il gas di trasporto e il campione gassoso, volatilizzati dalla miscela liquida originale, costituiscono la fase mobile. Ma qual è la fase stazionaria?

La risposta dipende dal tipo di colonna con cui il team lavora o richiede l'analisi; e infatti questa fase stazionaria definisce il tipo di CG considerato.

Separazione

L'immagine centrale rappresenta in modo semplice l'operazione di separazione dei componenti all'interno di una colonna in CG.

Le molecole di gas di trasporto sono state omesse per non essere confuse con quelle del campione vaporizzato. Ogni colore corrisponde a una molecola diversa.

La fase stazionaria, sebbene appaia quella delle sfere arancioni, in realtà è un sottile film di liquido che bagna le pareti interne della colonna.

Ogni molecola si dissolverà o distribuirà diversamente in detto liquido; quelli che interagiscono maggiormente con esso vengono lasciati indietro e quelli che non lo fanno avanzano più rapidamente.

Di conseguenza, avviene la separazione delle molecole, come si può vedere con i punti colorati. Si dice quindi che i punti o le molecole viola sfuggirà prima mentre il blues uscirà per ultimo.

Un altro modo per dire quanto sopra è questo: la molecola che sfugge per prima ha il tempo di ritenzione più breve (TR).

Pertanto, puoi identificare cosa sono queste molecole confrontando direttamente la loro TR. L'efficienza della colonna è direttamente proporzionale alla sua capacità di separare molecole con affinità simili per la fase stazionaria..

Rilevamento

Una volta terminata la separazione come mostrato nell'immagine, i punti sfuggiranno e verranno rilevati. Per questo, il rivelatore deve essere sensibile al disturbo o ai cambiamenti fisici o chimici causati da queste molecole; dopodiché risponderà con un segnale che viene amplificato e rappresentato attraverso un cromatogramma.

È quindi nei cromatogrammi che possono essere analizzati i segnali, le loro forme e altezze in funzione del tempo. L'esempio dei pallini colorati dovrebbe dare origine a quattro segnali: uno per le molecole viola, uno per quelle verdi, un altro per quelle color senape, e un ultimo segnale, con T maggioreR, per quelli azzurrati.

Supponiamo che la colonna sia carente e non possa separare correttamente le molecole bluastre e color senape. Cosa succederebbe? In tal caso, non ne otterresti quattro bande di eluizione, ma tre, poiché le ultime due si sovrappongono.

Ciò può accadere anche se la cromatografia viene eseguita a una temperatura troppo elevata. Perché? Perché maggiore è la temperatura, maggiore è la velocità di migrazione delle molecole gassose e minore è la loro solubilità; e quindi le sue interazioni con la fase stazionaria.

Tipi

Esistono essenzialmente due tipi di gascromatografia: CGS e CGL..

CGS

CGS è l'acronimo di Gas-Solid Chromatography. È caratterizzato dall'avere una fase stazionaria solida anziché liquida.

Il solido deve avere pori di un diametro controllato dal punto in cui le molecole vengono trattenute mentre migrano attraverso la colonna. Questo solido è solitamente setacci molecolari, come le zeoliti.

Viene utilizzato per molecole molto specifiche, poiché la CGS generalmente deve affrontare diverse complicazioni sperimentali; come ad esempio il solido può trattenere in modo irreversibile una delle molecole, alterando completamente la forma dei cromatogrammi e il loro valore analitico.

CGL

CGL è cromatografia gas-liquido. È questo tipo di gascromatografia che copre la stragrande maggioranza di tutte le applicazioni ed è quindi il più utile dei due tipi..

Il CGL, infatti, è sinonimo di gascromatografia, anche se non è specificato di quale si parli. Di seguito si farà solo menzione di questo tipo di CG.

Parti di un gascromatografo

Fonte: nessun autore leggibile dalla macchina fornito. Dz presunto (in base alle rivendicazioni di copyright). [GFDL (http://www.gnu.org/copyleft/fdl.html) o CC-BY-SA-3.0 (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/)], tramite Wikimedia Commons

L'immagine sopra mostra uno schema semplificato delle parti di un gascromatografo. Si noti che è possibile regolare la pressione e il flusso del flusso del gas di trasporto, nonché la temperatura del forno che riscalda la colonna..

Da questa immagine puoi riassumere il CG. Una corrente di He fluisce dal cilindro, che a seconda del rivelatore, una parte viene deviata verso di esso e l'altra viene diretta all'iniettore.

Nell'iniettore viene inserita una microsiringa con la quale viene rilasciato immediatamente (non gradualmente) un volume di campione dell'ordine di µL..

Il calore del forno e dell'iniettore deve essere sufficientemente elevato da far evaporare istantaneamente il campione; a meno che non venga iniettato direttamente un campione gassoso.

Tuttavia, anche la temperatura non può essere troppo alta, in quanto potrebbe evaporare il liquido nella colonna, che funziona come una fase stazionaria..

La colonna è impaccata come una spirale, sebbene possa anche essere a forma di U. Dopo aver percorso l'intera lunghezza della colonna, il campione raggiunge il rivelatore, i cui segnali vengono amplificati, ottenendo così i cromatogrammi..

Colonna

Sul mercato esistono un'infinità di cataloghi con molteplici opzioni per le colonne cromatografiche. La selezione di questi dipenderà dalla polarità dei componenti da separare e analizzare; se il campione è apolare, verrà scelta una colonna con una fase stazionaria che è la meno polare.

Le colonne possono essere del tipo impaccato o capillare. La colonna dell'immagine centrale è capillare, poiché la fase stazionaria copre il suo diametro interno ma non l'intero interno di esso..

Nella colonna impaccata, l'intero interno è stato riempito con un solido che di solito è polvere di mattoni refrattari o farina fossile..

Il suo materiale esterno è costituito da rame, acciaio inossidabile o persino vetro o plastica. Ognuno ha le sue caratteristiche distintive: il modo di utilizzo, la lunghezza, i componenti che meglio riesce a separare, la temperatura ottimale di lavoro, il diametro interno, la percentuale di fase stazionaria adsorbita sul supporto solido, ecc..

Rivelatore

Se la colonna e il forno sono il cuore del GC (sia esso CGS o CGL), il rivelatore è il suo cervello. Se il rilevatore non funziona, non ha senso separare i componenti del campione, poiché non saprai cosa sono. Un buon rivelatore deve essere sensibile alla presenza dell'analita e rispondere alla maggior parte dei componenti..

Uno dei più utilizzati è la conducibilità termica (TCD), risponderà a tutti i componenti, sebbene non con la stessa efficienza di altri rivelatori progettati per uno specifico set di analiti..

Ad esempio, il rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) è destinato a campioni di idrocarburi o altre molecole organiche.

Applicazioni

-Un gascromatografo non può mancare in un laboratorio di indagini legali o penali.

-Nell'industria farmaceutica viene utilizzato come strumento di analisi della qualità alla ricerca di impurità nei lotti di farmaci fabbricati..

-Aiuta a rilevare e quantificare i campioni di farmaci o consente di eseguire test per vedere se un atleta è stato drogato.

-Viene utilizzato per analizzare la quantità di composti alogenati nelle sorgenti d'acqua. Allo stesso modo, il livello di contaminazione da pesticidi può essere determinato dal suolo.

-Analizza il profilo degli acidi grassi di campioni di diversa origine, sia vegetale che animale.

-Trasformando biomolecole in derivati ​​volatili, possono essere studiate con questa tecnica. Pertanto, è possibile studiare il contenuto di alcoli, grassi, carboidrati, amminoacidi, enzimi e acidi nucleici..

Riferimenti

  1. Day, R. e Underwood, A. (1986). Chimica analitica quantitativa. Cromatografia gas-liquido. (Quinto ed.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Chimica organica. (Sesta edizione). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Analisi strumentale. (Seconda edizione). Interamericano.
  4. Wikipedia. (2018). Gas cromatografia. Estratto da: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30 giugno 2018). Gas cromatografia. Chemistry LibreTexts. Recupero da: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (s.f.). Gas cromatografia. Estratto da: Teaching.shu.ac.uk

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